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环氧树脂用柔性固化剂的制备

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2012-12-27 08:51:00

  主要化学试剂

  甲苯2,4﹣二异氰酸酯(TDI),LR,在N2保护下减压蒸馏,收集104℃/133Pa的馏分;E-44环氧树脂,产业级,岳阳石油化工总厂出产;其余试剂均为化学纯或分析纯,用4A分子筛干燥1d后使用。

  合成端氨基聚氨脂(ATPU)

  在室温20℃和N2氛围下,边搅拌边将计量的己二醇﹣二甲亚耐久溶液和二丁基仲春桂酸锡(DBTDL,用量为己二醇与TDI总量的0.3%~0.5%)滴入含0.05mol甲苯2,4﹣二异氰酸酯(TDI)R的4﹣甲基﹣2﹣戊酮溶液中。在60℃下12h后冷却至室温,并在N2氛围和搅拌下缓慢滴入用冰水浴冷却的含0.025mol乙胺的二甲亚耐久溶液中,之后在40℃恒温反应2.5h,并真空脱除过量的乙二胺和全部溶剂即得到ATPU。控制TDI与己二醇的物质的量比大于1,并改变己二醇的量,可得到同子理的ATPU产物。

  主要影响因素

  ①投料比对端氨基聚氨酯分子量及基吸水率的影响控制反应物中TDI与己二醇的相对用量R([NCO]/[OH])可制备不同分子量的端氨基聚酯(ATPU)。随R由2.0降低到1.1,分子量(M)逐渐增大,吸水率降低,这说明随M的增大,其极性降低。当M为600时,ATPU吸水率为1.7%,远低于其它常用的环氧树脂脂肪按固化体系,但仍有一定的吸水性。

  ②端氨基聚氨酯的分子量对胶黏剂力学机能的影响ATPU分子中含有大量的氨基甲酸酯基和柔韧性很好的脂肪链,并有反应活性很高的脂肪按基因,因而用它与环氧树脂配成的胶黏剂不仅能常温固公化,而且可望具有耐冲击,挠曲性好,剥离强度高、附着力大,良好的耐高低温等机能。随M的增大,胶黏剂的剥离强度泛起最大值,附着力降低。这是由于分子量增大,胶黏剂的交联密度减少、活动性、润湿性变差,从而降低了附着力,而交联点间的柔性链段变长必定改善胶黏剂的柔韧性。当M较小时,与环氧树脂的物质的量比在1.0时交黏剂的剥离强度最大。AT﹣PU用量过大或过小,胶黏剂会因为存在残留的ATPU或交联密度减少而降低力学强度。但跟着M的增大,固化剂的用量对胶黏剂剥离强度的影响变小。